Exigences d'analyse des éléments dans le coke de pétrole brut, coke de pétrole calciné conformément à la spectroscopie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde pour la détermination des éléments métalliques traces dans le coke de pétrole sh / t 0934 - 2016; Et les exigences d'analyse pour les éléments pertinents dans le coke de pétrole, le coke de pétrole après calcination, les anodes précuites spécifiées dans Ys / t 63.16-2019 méthodes de détection des matériaux carbonés pour l'aluminium - partie 16 détermination des éléments traces méthodes d'analyse par spectroscopie de fluorescence X, analyse par spectroscopie de fluorescence X de la teneur en éléments dans le coke de pétrole, analyse Fe, ca, si, Na, ni, V, s dans le coke de pétrole
X Analyse de la teneur en éléments du coke de pétrole par spectroscopie de fluorescence
Cueillir vouloir : Selon «Sh / t 0934 - 2016 détermination des éléments métalliques traces dans le coke de pétrole exigences d'analyse des éléments dans le coke de pétrole brut, coke de pétrole calciné, conformément à la spectroscopie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde; Et les exigences d'analyse pour les éléments pertinents dans le coke de pétrole, le coke de pétrole après calcination, les anodes précuites spécifiées dans Ys / t 63.16-2019 méthodes de détection des matériaux carbonés pour l'aluminium - partie 16 détermination des éléments traces - méthodes d'analyse par spectroscopie de fluorescence X, en utilisantTianriSpectromètre à fluorescence XEDX6000CÉtablir les conditions de travail, analyser dans le coke de pétroleTeneur en éléments Fe, ca, si, Na, ni, V, S. Les résultats expérimentaux ont montré que les résultats analytiques étaient supérieurs aux exigences standard. La méthode est simple à utiliser, rapide à analyser, ne nécessite aucun traitement chimique préalable et est respectueuse de l'environnement.
fermer touche Mots Pour:Spectromètre à fluorescence XEDX6000C Coke de pétrole
Technique Opération Ter Le point Pour:
EDX6000CAnalyse rapide et simultanée de tous les éléments du coke de pétrole, répétabilité supérieure aux exigences standard. La méthode est simple à utiliser, la vitesse d'analyse est rapide, la précision est élevée, aucun traitement chimique préalable n'est nécessaire et respectueux de l'environnement.
Coke de pétrole (Petroleum Coke) est un produit obtenu après la séparation du pétrole brut par distillation de l'huile lourde légère, l'huile lourde est re - convertie par le processus de craquage à chaud, en apparence, le coke de pétrole est un bloc noir (ou particules) de forme irrégulière et de taille variable, avec un lustre métallique, les particules de coke ont une structure poreuse, la composition principale des éléments est le carbone, qui occupe plus de 80%, contient de l'hydrogène 1,5% - 8%, le reste est l'oxygène, l'azote, le soufre et les éléments métalliques.
Le coke de pétrole a ses propriétés physiques, chimiques et mécaniques. Carbone non volatil, substances volatiles et impuretés minérales(soufre, composés métalliques, eau, cendres, etc.) déterminent les propriétés chimiques du coke. La porosité et la densité dans les propriétés physiques déterminent la capacité de réaction et les propriétés thermophysiques du coke. La composition des particules, le mode de traitement, la dureté, la résistance à l'usure, la résistance et d'autres caractéristiques mécaniques déterminent leurs propriétés mécaniques.
Le coke de pétrole peut voir sa qualité pour la fabrication de graphite, la fusion et l'industrie chimique, etc.L'industrie.
A etLe coke cuit à faible teneur en soufre et de haute qualité est principalement utilisé pour la fabrication d'électrodes en graphite de très haute puissance et de certains produits en carbone de spécialité; Dans l'industrie sidérurgique est un matériau important pour le développement de nouvelles technologies pour la fabrication de l'acier au four électrique.
B etSoufre moyen, coke cuit commun, utilisé en grande quantité pour l'affinage de l'aluminium.
C etHaute teneur en soufre, coke commun, puis utilisé dans la production chimique, tels que la fabrication de carbure de calcium, carbone Siliciure, etc., également utilisé comme combustible pour la coulée de métaux, etc.
La méthode chimique traditionnelle est progressivementRemplacé par la spectroscopie de fluorescence X. XRAvec une large gamme d'éléments mesurables et une large gamme de concentrations, la méthode d'analyse F présente des avantages tels que la rapidité, la précision, la simplicité d'utilisation, la protection de l'environnement et a été largement utilisée pour la détection analytique dans de nombreuses industries. Cette méthode utilise la méthode de compression, dans un spectromètre à fluorescence XEDX6000CL'analyse est effectuée après l'établissement de la courbe de travail de l'élément.
1,La partie expérimentale
1.1 instruments et réactifs
Spectromètre de fluorescence X:EDX6000C
Broyeur vibrant Pour: ZHM-1B 型
Machine de prototypage Pour: Modèle zhy - 601a
1.2 conditions d'analyse
Détermination élémentaire conditions d'analyse comme tableau1.
table1 conditions d'analyse de détermination élémentaire |
Éléments |
Analyse des lignes spectrales |
tensionpar kV |
courant électrique/ UA |
détecteur |
environnement |
Temps de mesure |
Fé |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosphère |
150s |
Ca |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosphère |
150s |
Si |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vide |
150s |
Na |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vide |
150s |
Ni |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosphère |
150s |
V |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
Atmosphère |
150s |
S |
Ka |
40 |
100 |
SDD |
vide |
150s |
1.3, traitement avant échantillon
Placez l'échantillon dans110 ± 5 ° c Après 2 h de séchage refroidi à la température ambiante, peser 12.0000 g d'échantillon et 2.0000 g d'acide Ester dur mélangé, broyer dans un mortier de carbure de tungstène pendant 20 s, écraser avec une cuillère lors de l'agglomération, prendre environ 5 g d'échantillon comprimé à analyser.
Image2 échantillons de comprimés
2,Résultats et discussion
2.1 Échantillons standard
Cette méthode sélectionne la substance standard de changement de pétrole de l'Académie des sciences de pierre, selon les conditions d'analyse définies pour produire la courbe de travail.
table2 résultats pour la concentration de l'échantillon de coke de pétrole (μg / g)
Exemple d'étalon |
Ca |
Fé |
Si |
Na |
Ni |
V |
S |
5COKE1 |
1100 |
320 |
410 |
245 |
100 |
26 |
0,73 × 10⁴ |
5COKE2 |
26 |
106 |
102 |
182 |
185 |
28 |
1,05 × 10⁴ |
5COKE3 |
33 |
200 |
120 |
33 |
228 |
109 |
1,08 × 10⁴ |
5COKE4 |
79 |
110 |
280 |
21 |
172 |
245 |
1,94 × 10⁴ |
5COKE5 |
30 |
76 |
298 |
57 |
265 |
521 |
3,55 × 10⁴ |
2.2 courbe de travail
Établir la courbe de travail selon les conditions de cette méthode, la courbe est bien linéaire, la gamme linéaire d'analyse élémentaire est large et l'applicabilité est large. La courbe des éléments comme le diagramme3.
3.3 essais de répétabilité
Choisir un échantillon de coke de pétrole5coke1 comme échantillon de vérification, testé dynamiquement 2 fois selon les spécifications de la norme, la différence absolue des résultats des deux fois est statistique, la différence absolue est dans les limites permises spécifiées par la norme.
table3 échantillon de coke de pétrole 5COKE1 Résultats de l'essai de précision de la méthode (μgg)
Items Le but |
Fé |
Ca |
Si |
Na |
Ni |
V |
S |
Premiers résultats |
318.00 |
1106.24 |
418.13 |
275.40 |
101.70 |
23.15 |
0,72 × 10⁴ |
Deuxième résultat |
317.74 |
1111.30 |
412.3 |
259.68 |
101.94 |
23.83 |
0,72 × 10⁴ |
Répétabilitér |
0.26 |
5.06 |
5.83 |
15.72 |
0.23 |
0.68 |
0.00 |
Exigences standardr |
< 16,00 |
< 27,00 |
< 24,00 |
< 25,00 |
< 5,00 |
< 4,00 |
< 0,03 |
Description: référence »« deYS/ T 63.16-2019 Méthode de détection des matériaux carbonés pour l'aluminium16 PartiesDétermination des éléments tracesX Méthode d'analyse par spectroscopie de fluorescence des rayons répétitionsexe rLa différence absolue des deux résultats.
3.4 essai de précision
Sélectionnez l'échantillon de coke de pétrole de production réelle comme échantillon de vérification, essai dynamique2 fois la moyenne est prise, la différence absolue entre les résultats des deux fois se situe dans les limites permises par la norme et la moyenne est proche des résultats de l'analyse chimique.
Conclusion
Selon «Sh / t0934 - 2016 détermination des éléments métalliques traces dans le coke de pétrole spectroscopie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde et ys / t63.16-2019 méthodes de détection des matériaux carbonés pour l'aluminium - - partie 16 - - détermination des éléments traces - - Méthode d'analyse par fluorescence XTianriSpectromètre à fluorescence XEDX6000CConditions de travail établies analysées dans le coke de pétrole Teneur en éléments Fe, ca, si, Na, ni, V, S. Les résultats expérimentaux montrent que la courbe de fonctionnement de la méthode est bien linéaire, la vitesse d'analyse est rapide, la précision de la méthode est élevée, la stabilité est bonne, aucun traitement chimique préalable n'est nécessaire et aucune pollution chimique n'est produite.