Détection de sensation de fraîcheur de dentifrice au Menthol

Détection de sensation de fraîcheur de dentifrice au Menthol

Détection de sensation de fraîcheur de dentifrice au MentholPour:La sensation de fraîcheur du dentifrice au Menthol déclare avoir besoin du soutien d'un système de détection scientifiquement rigoureux. Les tests professionnels nécessitent une vérification tridimensionnelle de la quantification des ingrédients, une évaluation sensorielle et des indicateurs objectifs pour garantir la fiabilité déclarée du produit. Un test de 15 dentifrices déclarés « glacés» par un organisme de test tiers a révélé que seulement 7 pouvaient répondre aux critères de teneur en Menthol ≥ 0,1% et de réduction de la température buccale ≥ 1,5 ℃ 5 minutes après l'utilisation, révélant un écart significatif entre la sensation de fraîcheur déclarée des produits du marché et la performance réelle.

Critères de détection et bases techniques

L'analyse de la composition de base effectue GB / t 35832 - 2018, détermination de la teneur en agent de friction dans le dentifrice, assurant l'addition de Menthol dans l'intervalle efficace de 0,1% - 0,3%; L'évaluation sensorielle est basée sur la norme ISO 4120: 2021, Généralités sur les méthodes d'analyse sensorielle, en utilisant la méthode de l'échelle de plaisir en neuf points; La vérification objective de l'efficacité se réfère à GB / t 35913 - 2018, Évaluation de l'efficacité des produits de nettoyage buccal, pour établir un modèle d'association entre les changements de température et la réponse neurologique.

En ce qui concerne les normes internationales, la norme ISO 11035: 1994, classification méthodologique pour l'analyse sensorielle, fournit un processus normalisé pour l'évaluation sensorielle, tandis que la norme ASTM e1958 - 15, Guide standard pour l'évaluation de la sensation de fraîcheur de la peau, fournit une référence technique pour la détection des changements de température. Il convient de noter que le règlement cosmétique ce 1223 / 2009 de l'UE exige que cool sense déclare qu'il doit fournir des données d'essai sur l'homme (n ≥ 30) et des preuves de l'efficacité des ingrédients, ce qui impose des exigences plus élevées pour les produits exportés.

Méthodes de détection de base et conception expérimentale

Détermination précise de la teneur en Menthol

Analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC - MS): la colonne de chromatographie est sélectionnée pour une colonne capillaire HP - 5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm), le programme de température de la colonne est maintenu à 40°C pendant 3 min et passe à 5°C / min à 150°c; Température d'entrée 200 ℃, source d'ions ei 70ev, mode de surveillance ionique sélectionné (M / z 95, 123, 156). La limite de détection de la méthode est de 0001%, le taux de récupération majoré de 85% - 115%, l'écart - type relatif ≤ 3%. Une certaine marque de dentifrice n'a pas réussi ce test, la teneur réelle en Menthol est seulement 62% de la valeur déclarée, et finalement forcé de modifier l'étiquette du produit.

Construction du système d'évaluation sensorielle

Conception de l'essai contrôlé en double aveugle: 30 sujets sains (hommes et femmes) ont été randomisés dans le Groupe expérimental et le groupe placebo, évalués à quatre moments de 5 min, 30 min, 60 min et 120 min, respectivement, après l'utilisation du produit. À l'aide de l'échelle analogique visuelle de sensation de fraîcheur (C - Vas), 0 est divisé en « aucune sensation de fraîcheur» et 10 en « refroidissement extrême», tout en enregistrant le temps d'apparition et le temps de retrait de la sensation de fraîcheur. Le score C - Vas était encore ≥ 4 points à 120 min dans le Groupe expérimental et la différence par rapport au groupe placebo était statistiquement significative (p < 0,05).

Techniques de détection d'indicateurs objectifs

Surveillance par caméra thermique infrarouge: utilisez la caméra thermique infrarouge flir t650sc (résolution 640 × 512 pixels, plage de mesure de la température - 20 ℃ - 150 ℃, précision ± 0,05 ℃) pour enregistrer les changements de température de la muqueuse buccale avant et après l'utilisation de dentifrice. Les produits éligibles doivent réduire la température de la partie rouge des lèvres de ≥ 1,5 ° C et la durée de refroidissement de ≥ 60 min. Les données expérimentales ont montré que le dentifrice contenant 0,2% de Menthol a refroidi en moyenne jusqu'à 2,3 ° C, ce qui est significativement plus élevé que le Groupe 0,1% (1,2 ° c).

Test de l'activité du récepteur trpv1: le taux d'activation du récepteur a été détecté par imagerie calcique fluorescente (longueur d'onde d'excitation 488 nm, longueur d'onde d'émission 525 nm) en utilisant un modèle cellulaire hek293 transfecté avec le gène trpv1 humain. Après traitement des cellules par l'extrait de dentifrice (concentration massique de 1%), un taux de variation de l'intensité de fluorescence ≥ 30% a été jugé efficace pour l'activation. Cette méthode permet de quantifier objectivement l'intensité de stimulation du Menthol sur les récepteurs de la perception du froid, en évitant les limites de la simple dépendance à l'évaluation subjective.

Configuration d'instruments professionnels et contrôle qualité

Le laboratoire doit être équipé d'un système de détection modulaire: un coupleur chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse (par exemple Agilent 7890b - 5977a) pour la quantification du Menthol; La caméra thermique infrarouge (flir t650sc) surveille les changements dynamiques de température; Microscopie à fluorescence (Olympus ix83) pour la détection de l'activité trpv1; La plate - forme de traitement pré - échantillon entièrement automatisée (gerstel MPS) permet une analyse sans surveillance. Les instruments critiques doivent être étalonnés par CNAS, tels que les chromatographes en phase gazeuse pour vérifier un écart de temps de rétention ≤ 0,02 min par mois avec un étalon n - hexadécane.

Les mesures de contrôle de la qualité comprennent: 3 Expériences parallèles par lot d'échantillons, écart - type relatif ≤ 5%; Mettre en place un contrôle positif (dentifrice standard à 0,2% de Menthol) et un contrôle négatif (dentifrice de base sans composant rafraîchissant); Les évaluateurs sensoriels doivent être certifiés ISO 8586 - 1: 2012, sélection, formation et gestion en Analyse sensorielle, avec une précision de reconnaissance du goût ≥ 90%. Un laboratoire a été suspendu pour la qualification d'essai parce que le contrôle de qualité n'a pas été strictement appliqué, ce qui a entraîné un écart de 12% dans les résultats d'essai de Menthol.

Évaluation de la stabilité et de la sécurité

Test de stabilité accéléré: un échantillon de dentifrice est placé à 45 ℃ ± 2 ℃, humidité relative 75% ± 5% pendant 3 mois, la variation de la teneur en Menthol est déterminée mensuellement. Une rétention de principe actif ≥ 90% et une atténuation de la surface sous la courbe de refroidissement (AUCC) ≤ 15% sont requises. Un certain dentifrice naturel à la menthe poivrée en raison d'une stabilité insuffisante, après 3 mois, l'intensité de la sensation de fraîcheur a diminué de 42% et a finalement échoué au test.

Test d'irritation de la muqueuse: avec le test d'irritation oculaire de lapin (méthode de Draize) et le test de membrane d'allantoïde d'embryon de poulet het - Cam, un indice d'irritation moyen (ISI) ≤ 3,5 est requis. Aucun phénomène de saignement ou de coagulation. La sensibilisation cutanée au Menthol a été détectée simultanément et l'indice d'irritation (si) a été calculé par le test local des ganglions lymphatiques (llna), si < 3 étant jugé non sensibilisant. Ces données de sécurité sont obligatoires avant la mise sur le marché du produit.

Décision globale des résultats de détection

La sensation de fraîcheur du dentifrice au Menthol doit être déterminée par une combinaison d'indicateurs tridimensionnels: teneur en Menthol 0,1% - 0,3% (méthode GC - MS), score C - Vas de 120 min ≥ 4 points (évaluation sensorielle), diminution de la température buccale ≥ 1,5 ° C (imagerie thermique infrarouge), taux d'activation du récepteur trpv1 ≥ 30% (méthode fluorescente). Tous les quatre peuvent revendiquer l'efficacité de la « sensation de fraîcheur». Une marque multinationale de dentifrice en raison du taux d'activation trpv1 de seulement 22%, bien que la teneur en Menthol soit conforme à la norme, il est toujours jugé que l'efficacité n'est pas établie.

Le rapport de détection doit contenir une évaluation complète de l'incertitude, par exemple une incertitude étendue (k = 2) de ± 0015% pour le dosage au Menthol et une incertitude de mesure de la température de ± 0,1 °C. Ces données fournissent une base scientifique à la controverse sur la qualité des produits. Il est recommandé aux entreprises d'établir un contrôle complet de la chaîne des matières premières - produits finis, de choisir des matières premières avec une teneur en lévmenthol ≥ 95% et de prolonger la durée de la sensation de fraîcheur grâce à la technologie d'enrobage de microcapsules.

Grâce à des processus d'inspection normalisés et à la validation d'indicateurs multidimensionnels, un support de données précis peut être fourni pour le développement de produits. À mesure que les exigences des consommateurs en matière d'expérience des soins buccodentaires augmenteront, les technologies de détection évolueront vers l'analyse différentielle individuelle (par exemple, l'effet du polymorphisme génétique sur la perception de la fraîcheur) et la surveillance dynamique (suivi de la sensation de fraîcheur en temps réel), poussant l'industrie à progresser vers Plus de raffinement.