Analyseur de composition élémentaire de matériaux magnétiques

Le coke de pétrole est un résidu solide dans le processus de raffinage du pétrole, est une matière première importante pour la production d'électrodes de graphite, de matériaux d'électrode négative, de carbone et d'autres matériaux de carbone divers, les éléments impuretés du coke de pétrole sont principalement intrinsèques au pétrole brutS, Fe, ni, V, GA et d'autres éléments dominent, la mauvaise qualité du pétrole brut est de plus en plus grave, ce qui entraîne une augmentation concomitante de la teneur en éléments impuretés dans le coke de pétrole, le contrôle de la teneur en éléments traces dans le coke de pétrole, est un lien important pour la production de coke de pétrole de haute qualité et améliorer la compétitivité du marché du coke de pétrole.

Figure 1: carte physique du coke de pétrole

Les moyens de test des oligo - éléments dans le coke de pétrole comprennent la spectroscopie d'absorption atomique (AAS), la spectroscopie d'émission de plasma à couplage inductif (ICP - OES), etc., la plupart de ces méthodes de détection nécessitent un prétraitement strict et une opération complexe, très dépendante de l'expérience subjective des expérimentateurs, dans la version de la norme de produit de coke de pétrole NB / SH / t 0527 - 2019 sur le coke de pétrole (Coke brut), la méthode XRF a remplacé l'ancienne méthode ICP - OES en tant que méthode d'arbitrage pour la détermination des oligo - éléments de coke de pétrole.

table1: norme de qualité de coke de pétrole ordinaire (Coke brut) et coke d'aiguille de pétrole (Coke brut)

Par rapport à l'instrument XRF à dispersion de longueur d'onde, plus léger, adapté à de nombreux scénarios et la maintenance de l'instrument est plus simple, l'utilisation d'Ed - XRF, peut augmenter la surveillance quotidienne des oligo - éléments du coke de pétrole, répondre à l'évaluation rapide des matières premières sur le site de production, pour l'optimisation des paramètres de processus de l'installation a une grande importance.

1. Équipement et réactifs

Spectromètre à fluorescence X à dispersion d'énergie edX 6000c

2. Collecte, conservation et prétraitement des échantillons

Selon la norme d'échantillonnage de coke de pétrole, prendre un échantillon de coke de pétrole 100g et sécher dans une boîte de séchage à 105 ℃ pendant 2h. L'échantillon de coke de pétrole est pulvérisé à 0074mm et moins avec un broyeur. Pesez l'échantillon de coke de pétrole de 3.0g et la poudre d'acide borique de 10.0g, avec la poudre d'acide borique comme agent de remplissage, comprimé formant sous la pression de 15 ~ 20t. Ensuite, collez une étiquette sur l'échantillon, placez - le dans le sac d'échantillon, prêt à l'emploi.

3. Établissement de la courbe de travail et analyse des échantillons

Définir les conditions de mesure appropriées et utiliser un spectromètre à fluorescence X pour scanner une série d'étalons secondaires de coke de pétrole (coke de pétrole) dont le contenu est connu (coke de pétrole étalonné par les normes de l'industrie) afin d'établir une courbe de fonctionnement linéaire primaire corrigée de la teneur en éléments de préoccupation s, V, Fe et ni et de l'intensité dans le coke de pétrole. Ensuite, des mesures sont effectuées sur un échantillon inconnu de coke de pétrole (Coke brut).

Image2: diagramme de la relation linéaire entre la teneur en éléments s, V, Fe, ni et l'intensité

La figure ci - dessus établit une courbe de fonctionnement corrigée primaire ou secondaire de la teneur en éléments s, V, Fe, ni par rapport à l'intensité pour la mesure d'échantillons secondaires de coke de pétrole à différentes teneurs à l'aide d'un spectromètre à fluorescence à dispersion d'énergie edX 6000c. Comme le montre la figure, la teneur en composants s, V, Fe, ni présente une très bonne relation linéaire avec la résistance.

Figure 3: fluorogramme d'un échantillon de coke de pétrole

La figure 3 est un spectrogramme de test d'un échantillon inconnu (nommé coke de pétrole 1 \), utilisé dans le test, sur lequel les pics caractéristiques des éléments s, V, Fe, ni peuvent être clairement observés et qui contient également des traces d'éléments al, si, ca, Zn dans cet échantillon. Après des tests de répétabilité avec cet échantillon, la répétabilité des éléments s, V, Fe et ni dans les résultats de détection a atteint 0,28%, 3,33%, 1,10% et 0,71%, respectivement, indiquant que l'instrument a un bon effet de détection sur les échantillons de coke de pétrole.

Tableau 2: données de test de répétabilité pour les échantillons de coke de pétrole 1